Bài 1: ĐIỀU CHẾ NATRI CLORID DƯỢC DỤNG
Mục tiêu:
Ø Điều chế được chế phẩm natri clorid dược dụng từ muối bếp.
Ø Thông qua bài nhận thức được tạp chất trong một chế phẩm nguyên liệu dược dụng.
Nội dung:
I. Nguyên liệu: Muối bếp lấy từ biển
Thành phần muối bếp:
– NaCl chiếm khoảng 96-99%
– Các tạp chất đi kèm: Ca2+, Mg2+, Fe2+ và các kim loại khác, SO42-, Br-,I- và các anion khác ở dạng muối hòa tan, các chất hữu cơ, tạp không tan.
II. Điều chế:
A. Nguyên tắc:
– Loại tạp hữu cơ bằng cách rang muối ở nhiệt độ 500-6000C
– Loại tạp không tan bằng hòa tan muối ran vào nước và lọc trong.
– Loại các kim loại bằng kết tủa dạng carbonat với Na2CO3, lọc trong.
– Trung tính hóa dịch lọc về pH 6,8-7,1 bằng HCl 10%
– Cô đuổi nước thu NaCl kết tinh, để lại lượng nước ót khoảng 1/5 thể tích ban đầu
– Loại tạp SO42- bằng cách rửa tinh thể NaCl trên máy hút chân không.
– Sấy khô sản phẩm ở 1000C, cân tính hiệu suất.
1. Cân 40g muối bếp đã rang kỹ, hòa tan vào lượng nước vừa đủ để được dung dịch gần bão hòa. Lọc sơ bộ qua giấy lọc,tiếp theo lọc trong.
2. Kết tủa kim loại từ dịch trong bằng dung dịch Na2CO3 10%.
– Đun dịch lọc muối đến nhiệt độ 50-600C thêm từ từ, đồng thời khấy đều đến khi tủa keo,lọc chân không lấy dịch lọc trong,bỏ tủa.
Chú ý: nếu quá thừa acid HCl thì điều chỉnh pH bằng dung dịch Na2CO3 10%.
– Hút ráo nước sản phẩm NaCl tinh khiết, sấy ở 1000C trong 3h, cân, bảo quản trong lọ kín.
C. Kết quả:
1. Cân được một lượng: m0=40,05g
2. Thăm dò:
20ml dịch lọc ———————-> cần 9,5ml Na2CO3
Dịch lọc còn lại là 90ml ———————–> cần ml Na2CO3
3. Khối lượng giấy lọc: mgiấy lọc = 0,51g
4. Khối lượng cân được: m=4,4675g
5. Tính hiệu suất theo nguyên liệu đã rang khô.
H= 9,88
E. Nhận xét kết quả:
Hiệu xuất điều chế thấp do khi tiến hành ở bước 5 đã rửa quá nhiều làm giảm đáng kể khối lượng muối dẫn đến hiệu suất thấp.
F. Chú ý:
Ở bước 3 tiến hành thí nghiệm: nếu cho dư HCl thì phải điều chỉnh lại pH bằng lượng Na2CO3 thích hợp vì nếu HCl dư tuy không ảnh hưởng đến kết quả nhưng sẽ gây độc cho ta khi tiến hành các bước tiếp theo là cô cạn kết tinh (HCl bay lên khi cô cạn hít phải gây độc).
